Читати зразок (приклад) доповіді з історії техніки - ONLINE: Досвід експлуатації іонного хроматографа
Досвід експлуатації іонного хроматографа
1. Кондуктометричний датчик
У датчик набиваються дрібні повітряні бульбашки, які створюють перешкоду аналізу. Повітряні бульбашки викликають, по-перше, зниження чутливості датчика, а, по-друге, шуми вихідного сигналу. Першою ознакою появи бульбашок в датчику не є спровоковані видимими зовнішніми впливами скачки реєстрованого сигналу датчика. Для видалення бульбашок слід зробити наступні дії:
- Чи не вимкнено насос, роз'єднати датчик з системою колонок;
- наповнити повітрям кондуктометрический датчик (можна ротом);
- з'єднати кондуктометрический датчик з колонками.
Такий прийом дозволяє досить швидко і ефективно позбутися від дрібних повітряних бульбашок.
Час від часу потрібно промивати кондуктометрический датчик кислотою (1М), а потім дистильованою водою, так як контакти датчика пасивуються, викликаючи зниження чутливості. Ця обставина становить лише половину біди, так як самим підступним є порушення лінійності градуювального графіка. Мити кислотою датчик кожен день напевно не варто, але проводити градуювання по 2-3 розчинів різної концентрації дуже рекомендується, так як 2-3 точками можна впевнено підтвердити лінійність градуювального графіка.
2. Елюент
Важливою складовою частиною аналізу є приготування елюенту. Розчин елюента повинен бути дегазований, так як наявність в рідині розчиненого повітря буде призводити до утворення повітряних бульбашок в датчику і колонках. Кращим способом дегазації є видалення розчиненого повітря вакуумом. Спосіб безумовно дуже ефективний, але не завжди його можна застосувати на практиці. Непогано допомагає використання як розчинник для елюента - бидистиллированной води. Звичайна дистильована вода містить досить багато розчиненого повітря. Використання бидистиллята абсолютно не видаляє все повітря з рідини, але істотно знижує його рівень. Якщо бульбашки все-таки утворюються, то їх можна епізодично видаляти, не припиняючи процес аналізу, так як описано в пункті 1.
3. Колонка
Одна з причин передчасної смерті хроматографічної колонки є зростання її гідродинамічного опору до такої міри, що насос не може підтримувати постійний тиск в хроматографічної системі. Це призводить до того, що рівень шумів кондуктометрического датчика багаторазово зростає, насос починає протікати і т.д.
На перший погляд здається, що зростання опору викликається ущільненням набивки колонки, але в деяких випадках причина може бути інший. Наприклад, можуть бути засмічені фільтри, які утримують насадку колонки. Несправність усувається 3-ма способами. Застосовувати їх слід в порядку, в якому вони будуть викладені нижче.
Поміняти місцями верхній і нижній фільтри на колонці. Зазвичай це робиться разом з накидними гайками. Звичайно, можна було б просто повернути колонку в хроматографе, змінивши тим самим напрямок потоку рідини в колонці. Однак, наслідки такого кроку будуть дуже неприємні, так як зміниться напрямок ущільнення сорбенту, що призведе до дуже великим дрейфу нульової лінії за показаннями кондуктометрического датчика і погіршення розділяє здатності колонки.
Прожарити фільтри на відкритому вогні, наприклад, спиртівки. Прожарювання слід робити переконавшись в тому, що матеріал фільтру не зруйнується.
Замінити фільтри, які утримують насадку колонки, на нові.
Якщо перераховані маніпуляції ні до чого не привели, то це говорить про те, що причина підвищення тиску в системі пов'язана з неприпустимим ущільненням сорбенту і треба замінити колонку.
Увага! Перед тим як що-небудь робити треба переконатися в тому, що причина підвищення тиску дійсно полягає в хроматографічної колонці, так як не виключено, що причина підвищення тиску може бути іншою. Наприклад, може засмітитися одна з трубок, по якій тече елюент.
Список літератури
Для підготовки даної роботи були використані матеріали з сайту http://www.novedu.ru/